Сегодня мы будем синтезировать MDMA (C₁₁H₁₅NO₂) через бромирование сафрола. MDMA, 3,4-метилендиокси-N-метамфетамин - психоактивное соединение амфетаминового ряда, относящееся к группе фенилэтиламинов, широко известное как экстази. MDMA как психоактивное вещество действует сразу на несколько нейромедиаторных и нейрогормональных систем и усиливает переживания, как субъективно приятные, так и, в меньшей мере, неприятные. Он способен вызывать чувство эйфории, открытости и близости к другим людям при одновременном снижении страха и тревожности. Сафрол, 3,4-метилдиоксиамилбензол Тпл. 1100С Ткип. 2350С d20=1,1 n20 = 1,536-1,54 Растворим в спирте, нерастворим в воде. При нагреве со щелочами изомерезуется в изосафрол.Получают из изасафролового масла, использующегося в парфюмерии. До 90% в масле из корней лавра, следы в мускатном орехе. 200 ml ледяной уксусной кислоты заливается в бутылку из под шампанского. После охлаждения, медленно помешивая, по каплям добавляется 200 ml 48% бромистой кислоты. После охлаждения, медленно помешивая, добавляется 100 грамм сафрола. После чего бутылка плотно затыкается пробкой. Бутылку надо регулярно встряхивать. Примерно через 12 часов два слоя объединятся в одну фракцию красного цвета. После чего оставить бутылку на 24 часа. После аккуратно открыть пробку. Перелить продукт в двух литровую посуду, на дно которой следует предрарительно положить 500 грамм дробленого льда. Когда лед начнет таять, красная жидкость начнет разделяться (выпадет осадок или снизу образуется маслянистая фракция). Верхняя фракция больше не нужна, а нижняя промывается раствором углекислого натрия, для удаления из нее бромистой кислоты. Признак готовности этого этапа - когда вещество перестает реагировать с содой. Далее надо удалить эфирные фракции из вещества. Для этого вещество помещается во флягу и закрывается пробкой, в которую посередине врезана стеклянная трубка, фляга помещается на водяную баню. Кипячение прекращают когда вещества остается около 200 г. Выход бромсафрола около 100% В химическом стакане к 50 г бромсафрола добавляется 200 мл 28% раствора аммиака или столко же 40% раствора метиламина и медленно помешивая, вливается изопропиловый спирт, до тех пор пока не начнет образовываться однородный раствор. Далее смесь заливается в цилиндр из "нержавейки" , плотно и герметично завинчивается. Затем цилиндр укладывается в емкость с маслом, нагретым до 130 С и выдерживается в этой температуре около 3 часов. Когда цилиндр остыл до t 50 - 60 С, извлеките его и остудите под холодной водой и отвинтите крышку. Далее следует поставить вещество на очень слабый огонь, чтобы убрать избытки изопропилового спирта и аммиака (или метиламина). Снимать с огня следует тогда, кода интенсивность испарений уменьшится. После чего следует добавлять концентрированную соляную кислоту до тех пор, пока уровень pH не приблизится к 3. Далее следует очистка: Добавьте 200 - 300 мл диэтилового эфира и тщательно проэкстрагируйте. Произойдет разделение на фракции. Верхняя фракция содержит около 20 г непрореагировавшего вещества (его можно использовать заново). Отделите её от нижней и сохраните до следующего раза. Для более тщательной очистки продукта полученную нижнюю фракцию защелачивают водным раствором KOH и экстрагируют двумя порциями диэтилового эфира по 100-150мл. Затем эфирная фракция отделяется и перегоняется через прямой холодильник, желательно с дефлегматором при температуре 150-160С. Выход должен составлять около 20 г светло-желтого прозрачного маслообразного вещества. Можно обойтись и без уксусной кислоты: 5,3г сафрола охлаждаются и по капле смешиваются с 21г 48% HBr при 0С. Смесь держат при нулевой температуре в теч. 14 часов. Затем смесь выливают в колотый лед и экстрактируют двумя порциями эфира по 30мл. Эфир сушат пищевой содой и отгоняют. Выход 97%.